Определение едких щёлочей по методике МУ 4574-88

[Hadouken]

В области аккредитации лаборатория обладает возможностью определять концентрации каустика(гидроксида натрия) в воздухе рабочей зоны. Методика МУ 4574-88. Для начала, необходимо построить градуировочный график, поэтому начинаем подготавливать стандартные образцы и реактивы для дальнейшей обработки. Делаю всё строго по методике, но реакции никакой не идёт и соответственно на фотометре не померить ничего тк все градуировочные растворы имеют одинаковый цвет, что с нулевой концентрацией щёлочи(холостая) что при максимальной концентрации щёлочи. Метод основан на взаимодействии едких щёлочей с хлористоводородной кислотой, избыток которой удаляется упариванием. Образовавшиеся хлориды обрабатывают роданидом ртути и трёхвалентным железом в растворах уксусной и хлорной кислот. После чего меряют на фотометре. Но у меня почему то не идёт окрашивание реактивного раствора. как я понимаю с нулевой концентрацией должен быть бурый, а с максимальной светлый....
добавлял этот реактивный раствор прямо в щёлочь, тогда окрашивается в светло-жёлтый реактивный раствор.
Ошибка с разведением концентраций исключена. Но на всякий случай указываю разведения как делал, может ошибся всё-таки, но вряд ли.
Солянку нужно приготовить 0,04н раствор, сделал так: 0,7мл концентрированной солянки разбавил водой до метки 100 мл. (это 0,04н раствор)
Гидроксид натрия нужно сделать из 0,1н раствора в 1мг/мл, сделал так:  разбавил в 4 раза, то есть 25 мл щёлочи до 100 мл. (это 1мг/мл)
Упаривал кислоту не на песчаной бане, а просто на плитке(в методике сказано хорошо прокалить стакан)
Помогите! Что может быть не так, почему не получается методика?

[chemister2010]

По методике не работал, но сделаю предположения. Возможные грабли:

1. Не прокаливаете остаток

2. В воде для смыва или спирте есть хлориды, также они могут быть в реактивах.

3. Упариваемая соляная кислота оседает на реактивах (если недостаточно правильная или  сильная тяга).

4. Роданид ртути старый.

[Hadouken]

  В 18.02.2020 в 17:34, chemister2010 сказал:

По методике не работал, но сделаю предположения. Возможные грабли:

1. Не прокаливаете остаток

2. В воде для смыва или спирте есть хлориды, также они могут быть в реактивах.

3. Упариваемая соляная кислота оседает на реактивах (если недостаточно правильная или  сильная тяга).

4. Роданид ртути старый.

Показать  

Вопрос решился. Отвечаю для общего развития, может кому будет полезно. 
Проблема скорее всего заключалась в том что при приготовлении реактивного раствора Хлорная кислота была очень старой, свежая хлорная кислота дала более светлую окраску реактивного раствора, кроме того заменил воду на гостовскую и стаканы перед проведением испытаний сильнее обезжирил и промыл несколько раз дистиллировкой.